本标准规定了中性盐雾(NSS)、醋酸盐雾(AASS)和铜加速醋酸盐雾(CASS)试验中使用的设备、试剂和方法。
本标准适用于评价金属材料和涂层的耐蚀性。被测物体可能具有长久或暂时的耐腐蚀性,也可能不具有长久或暂时的耐腐蚀性。
本标准还规定了评价试验箱环境腐蚀性的方法。
本标准未规定特殊产品的样本量、试验周期和结果解释。这些内容请参考相应的产品规格。
本试验适用于检测金属及其合金、金属涂层、有机涂层、阳极氧化膜和转化膜的不连续性,如气孔等缺陷。
中性盐雾试验适用于:
——金属及其合金;
——金属涂层(阳极或阴极);
-转化膜;
——阳极氧化膜;
——金属基体上的有机涂层。
醋酸盐雾试验适用于铜、镍、铬或镍、铬的装饰涂层,也适用于铝的阳极氧化膜。
铜和醋酸的加速盐雾试验适用于铜、镍和铬或镍和铬的装饰涂层,也适用于铝的阳极氧化膜。
本试验适用于比较有无防腐保护的金属材料的性能,不适用于分选不同的耐腐蚀材料。
以下文件对于本文件的应用至关重要。对于所有注明日期的参考文件,只有注明日期的版本适用于本文件。对于未注明日期的参考文件,新版本(包括所有修订)适用于本文件。
IS0 1514:2004测试用色漆和清漆标准板。
IS0 2808:2007涂料和清漆膜厚的测定。
IS0 3574:1999商用和拉制质量的冷轧碳钢板。
Is08407: 2009金属和合金的腐蚀从腐蚀试样中去除腐蚀产物。
IS0 17872:2007腐蚀试验用金属板涂层引入划痕的涂料和清漆指南。
3.1氯化钠溶液的制备。
本测试中使用的试剂是化学纯度或以上的试剂。在25℃和2℃时,氯化钠溶于蒸馏水或去离子水中的浓度为50g/L±5g/L±L..收集的喷雾液浓度应为50克/升5克/升,在25℃时,配制溶液的密度为1.029-1.036。
氯化钠中铜和镍的含量应分别小于0.001%和0.001%。铜和镍的含量用原子吸收分光光度法或其他同样精度的分析方法测定。氯化钠中碘化钠的含量不应超过0.1%(质量分数),或以干盐计算的总杂质不应超过0。5%(质量分数)。
注:25℃±2℃配制的溶液,如果pH值超过6.0 ~ 7.0的范围,应检测出盐或水中含有不需要的杂质。
3.2调节酸碱度。
3.2.1盐溶液的pH值。
根据收集的喷雾溶液的酸碱度,将盐溶液调节至规定的酸碱度。
3.2.2中性盐雾试验(NSS试验)。
应调节测试溶液(3.1)的酸碱度,使盐雾箱(4.2)中收集的喷雾溶液的酸碱度在6.5至7.2之间。pH值应在25℃±2℃时用酸度计测量,或用测量精度不大于0.3的精密pH试纸每日检测。如果超出范围,可以通过加入分析纯盐酸、氢氧化钠或碳酸氢钠进行调节。
喷雾溶液中二氧化碳的损失可能导致pH值的变化。应采取相应的措施,如将溶液送入仪器前加热至35℃以上,或用新的沸水配制溶液,以降溶液中的二氧化碳含量,避免pH值的变化。
3.2.3醋酸盐雾试验(AASS试验)。
在按3.1配制的盐溶液中加入适量冰醋酸,保证收集在盐雾箱(见4.2)中的溶液pH值为3.1 ~ 3.3。如果初制备的溶液的pH值为3.0 ~ 3.1,则收集的溶液的pH值一般在3.1 ~ 3.3的范围内。pH值应在25℃±2℃时用酸度计测量,或用测量精度不大于0.1的精密pH试纸每日检测。溶液的酸碱度可以用冰醋酸或氢氧化钠调节。
3.2.4铜的加速醋酸盐雾试验(CASS试验)。
向根据3.1制备的盐溶液中加入氯化铜(氯化铜2.2H2O),其浓度为0.26克/升0.02克/升(即0.205克/升0.015克/升无水氯化铜)。溶液pH值的调节方法同3.2.3。
3.3过滤。
使用前将溶液过滤,防止溶液中的固体物质堵塞喷嘴。
4.1设备和材料。
用于制造测试设备的材料必须耐盐雾腐蚀,并且不影响测试结果。
4.2盐雾箱。
雾罐的容积不应小于0.4 m3,因为其体积小,很难保证喷雾的均匀性。对于大体积的箱子,在盐雾试验过程中,需要保证盐雾分布均匀。在盒子的顶部,应防止测试过程中积累的溶液滴到样品上。
雾箱的形状和尺寸应使箱内溶液的收集速度满足8.3的要求。
考虑到环境保护,建议设备采用适当的方法处理废液。
注:盐雾箱的设计草图见附录A。
4.3温度控制装置。
加热系统应保持机柜内的温度达到8.1。测量区域应离盒子内壁不小于100毫米。
4.4喷涂装置。
喷雾装置由压缩空气供应器、盐水罐和一个或多个喷雾器组成。
供应给喷雾器的压缩空气应通过过滤器,以去除油和固体颗粒。喷雾压力应控制在70千帕~170千帕范围内。
注:雾化喷嘴内可能存在“临界压力”,在此压力下盐雾腐蚀性可能异常。如果无法确定喷嘴的临界压力,可以通过安装调压阀,将气压波动控制在0.7 kPa以内,降喷嘴在“临界压力”下工作的可能性。
为防止雾滴中的水分蒸发,空气进入喷雾器前应在充满蒸馏水或去离子水的饱和塔中加湿,其温度应比柜内温度高10℃以上。调节喷淋压力、饱和塔水温,使用合适的喷嘴,使池内盐雾沉降速率和收集液浓度达到8.3的要求。表1给出了不同喷淋压力下盐雾试验中饱和塔温度的指导值。水位应自动调节,以确保足够的湿度。
表1饱和塔热水温度指导值。
进行不同类型盐雾试验时,饱和塔水温/℃中性盐雾试验的指导值(NSS)。
醋酸盐雾试验(AASS)和醋酸铜加速盐雾试验(中国社会科学院)。59960 . 99999999961
4.5盐雾收集器。
箱内至少应放置两个盐雾收集器,一个靠近喷嘴,另一个远离喷嘴。收集器由玻璃和其他惰性材料制成,呈漏斗状,直径为100毫米,收集面积约为80平方厘米。漏斗管插入有刻度的容器中,需要收集盐雾,而不是从样品或其他部位滴下液体。
4.6再利用。
如果试验箱已用于AASS或CASS试验,或其他不同于NSS的解决方案,则不能直接用于NSS试验。
在这种情况下,必须彻底清洁盐雾箱。在放入样品进行测试之前,应根据第5章中规定的方法进行重新评估,特别是要确保收集的溶液的酸碱度在规定的范围内。
规定耐腐蚀性设备的方法
5.1一般规定
为了检查不同实验室的试验设备或类似设备的试验结果的重复性,应按5.2 ~ 5.4对设备进行验证。
注:在固定操作中,评价盐雾罐腐蚀性能的合适时间间隔一般为3个月。
用钢参考样品确定试验的腐蚀性。
作为钢参比样品的补充,可对高纯锌参比样品进行测试,腐蚀性能可参照附录b确定
5.2中性盐雾试验(NSS试验)。
5.2.1参考样品。
参比样品采用4或6块符合IS0 3574的CR4级冷轧碳钢板,板厚1mm±0.2mm,样品尺寸150 mm×70 mm,表面应无缺陷,即无气孔、划痕和氧化色。表面粗糙度ra = 0.8微米0.3 μ m。从冷轧钢板或钢带上切割样品。
参考样品应在仔细清洁后立即投入测试。除6.2和6.3中的规定外,应除所有灰尘、油或其他影响试验结果的异物。
使用干净的软刷或超声波清洗装置,用适当的有机溶剂(沸点在60℃至120℃之间的碳氢化合物)彻底清洗样品。清洗后,用新溶剂冲洗样品,然后干燥。
将清洗后的样品干燥并称重至1毫克的精度,然后用可剥离的塑料膜保护样品背面。样品的边缘也可以用可剥离的塑料薄膜保护。
5.2.2参考样品的放置。
样品应放置在盒子的四个角上(如果有六个样品,则应放置在包括四个角在内的六个不同位置),无保护的一侧朝上,并与垂直方向成20° 5°角。
用惰性材料(如塑料)制作或涂覆参考样品架。参考样品的下边缘应与盐雾收集器的上部处于同一水平。测试时间为48小时。
验证过程中与参考样品不同的样品不得放置在试验箱中。
5.2.3质量损失的确定。
试验结束后,立即取出参考样品,去除样品背面的保护膜,并按照IS0 8407中规定的物理和化学方法去除腐蚀产物。在23℃下浸入20%(质量分数)分析纯柠檬酸二铵(NH4)2 HC6H5O7)水溶液中10分钟。浸泡后,在室温下用水洗涤样品,然后用乙醇洗涤,干燥并称重。
样品的重量准确到1毫克。单位面积的质量损失通过计算参考样品的暴露面积获得。
每次除腐蚀产物时,建议准备新的溶液。
注:根据IS0 8407,可将样品浸泡在含3.5 g/L六亚甲基四胺缓蚀剂的50%(体积分数)盐酸溶液(ρ20=1.18 g/mL)中去除腐蚀产物,然后在室温下用水洗涤样品,再用乙醇洗涤,干燥,称重。
5.2.4中性盐雾装置的运行检查。
48小时试验后,每个参考样品的质量损失在70g/m2-20g/m2的范围内,表明设备运行正常(见参考文献。21).
5.3醋酸盐雾试验(AASS试验)。
5.3.1参考样品。
参比样品采用4块或6块符合IS0 3574的CR4级冷轧碳钢板,板厚1mm±0.2mm,样品尺寸150 mm×70 mm,表面应无缺陷,即无气孔、划痕和氧化色。表面粗糙度ra = 0.8微米0.3 μ m。从冷轧钢板或钢带上切割样品。
参考样品应在仔细清洁后立即投入测试。除6.2和6.3中的规定外,应除所有灰尘、油或其他影响试验结果的异物。
使用干净的软刷或超声波清洗装置,用适当的有机溶剂(沸点在60℃至120℃之间的碳氢化合物)彻底清洗样品。清洗后,用新溶剂冲洗样品,然后干燥。
将清洗后的样品干燥并称重至1毫克的精度,然后用可剥离的塑料膜保护样品背面。样品的边缘也可以用可剥离的塑料薄膜保护。
5.3.2参考样品的放置。
将样品放在盒子的四个角上(如果有6个样品,将它们放在6个不同的位置,包括四个角),无保护的一面朝上,与垂直方向成20°±5°角。
用惰性材料(如塑料)制作或涂覆参考样品架。参考样品的下边缘应与盐雾收集器的上部处于同一水平。测试时间为24小时..验证过程中与参考样品不同的样品不得放置在试验箱中。
5.3.3测量质量损失。
试验结束后,立即取出参考样品,去除样品背面的保护膜,并按照IS0 8407中规定的物理和化学方法去除腐蚀产物。在23℃下浸入20%(质量分数)分析纯柠檬酸二铵[([(NH4)2HC6H5O7)]水溶液中10分钟。浸泡后,在室温下用水洗涤样品,然后用乙醇洗涤,干燥并称重。
样品的重量准确到1毫克。单位面积的质量损失通过计算参考样品的暴露面积获得。
盐雾腐蚀试验箱
每次除腐蚀产物时,建议准备新的溶液。
注:根据IS0 8407,可将样品浸泡在含3.5 g/L六亚甲基四胺缓蚀剂的50%(体积分数)盐酸(Pzo=1.18g/mL)溶液中去除腐蚀产物,然后在室温下用水洗涤,再用乙醇洗涤,干燥后称重。
5.3.4醋酸盐雾装置的运行检查。
24 h试验后,各参比样品的质量损失在40g/m2±10g/m2/m2范围内,表明设备运行正常(见参考文献[21])。
5.4铜加速醋酸盐雾试验(CASS试验)。
5.4.1参考样品。
参比样品采用4或6块符合IS0 3574的CR4级冷轧碳钢板,板厚1mm±0.2mm,样品尺寸150 mm×70 mm,表面应无缺陷,即无气孔、划痕和氧化色。表面粗糙度ra = 0.8微米0.3 μ m。从冷轧钢板或钢带上切割样品。
参考样品应在仔细清洁后立即投入测试。除6.2和6.3中的规定外,应除所有灰尘、油或其他影响试验结果的异物。
使用干净的软刷或超声波清洗装置,用适当的有机溶剂(沸点在60℃至120℃之间的碳氢化合物)彻底清洗样品。清洗后,用新溶剂冲洗样品,然后干燥。
将清洗后的样品干燥并称重至1毫克的精度,然后用可剥离的塑料膜保护样品背面。样品的边缘也可以用可剥离的塑料薄膜保护。
5.4.2参考样品的放置。
将样品放在盒子的四个角上(如果有6个样品,将它们放在包括四个角在内的6个不同的位置),无保护的一侧朝上,并与垂直方向成20° 5°角。
用惰性材料(如塑料)制作或涂覆参考样品架。参考样品的下边缘应与盐雾收集器的上部处于同一水平。测试时间为24小时..
验证过程中与参考样品不同的样品不得放置在试验箱中。
5.4.3质量损失的确定。
试验结束后,立即取出参考样品,去除样品背面的保护膜,并按照IS0 8407中规定的物理和化学方法去除腐蚀产物。在23℃下浸入20%(质量分数)分析纯柠檬酸二铵[([(NH4)2HC6H5O7)]水溶液中10分钟。浸泡后,在室温下用水洗涤样品,然后用乙醇洗涤,干燥并称重。
样品的重量准确到1毫克。单位面积的质量损失通过计算参考样品的暴露面积获得。
每次除腐蚀产物时,建议准备新的溶液。
注:根据IS0 8407,可将样品浸泡在含3.5 g/L六亚甲基四胺缓蚀剂的50%(体积分数)盐酸溶液(ρ20=1.18 g/mL)中去除腐蚀产物,然后在室温下用水洗涤样品,再用乙醇洗涤,干燥,称重。
5.4.4铜加速醋酸盐雾装置的运行检查。
24小时试验后,每个参考样品的质量损失在55克/平方米至15克/平方米的范围内,表明设备运行正常(见参考文件。21).
6.1样品的类型、数量、形状和尺寸应根据被测材料或产品的相关标准进行选择。没有标准的,双方可以协商决定。除非另有规定或约定,用于测试的有机涂层测试板应符合IS0 1514中规定的基底,其尺寸约为150 mmx100mmx1mm。附录c描述了有机涂层测试板的制备。附录D给出了测试有机涂层测试板的必要补充信息。
6.2除非另有规定,试验前应彻底清洁样品。清洗方法取决于样品的材料特性。可能侵蚀样品表面的研磨材料或溶剂不应用于清洁样品表面及其污垢。应注意避免样品清洗后再次污染。
6.3如果样品是从有覆盖层的工件上切割下来的,切割区域附近的覆盖层不应受到损坏。除非另有规定,切割区域应采用适当的覆盖层进行保护,如油漆、石蜡或胶带。
7.1样品不应放在直接喷洒盐雾的位置。
7.2样品表面在盐雾箱中的放置角度较重要。原则上,样品应该是平的。盐雾箱中,被测表面与垂直方向成15° ~ 25°角,尽量成20°角。对于不规则样品,如整个工件,应尽可能接近上述规定。
7.3样品可以放在盒子的不同层面上,但它们不能接触盒子或相互接触。样品之间的距离不应影响盐雾在测试表面的自由落体,样品或其支撑物上的液滴不应落在其他样品上。对于总试验时间超过96小时的新检查或试验,可允许样品移动。
7.4样品支架应由惰性非金属材料制成。悬挂样品应使用人造纤维、棉纤维或其他绝缘材料,而不是金属。
测试条件见表2。
表2测试条件。
方法中性盐雾试验(NSS)、醋酸盐雾试验(AASS)、铜加速盐雾试验(CASS),温度35℃±2℃±35℃±2℃±50℃±2℃±80 cm2。
平均沉降速率为1.5毫升/小时0.5毫升/小时氯化钠溶液。
其浓度(收集液)为50g/l 5g/l,ph值(收集液)为6.5~7.23.1~3.33.1~3.3。
8.2试验前,应将模拟样品空置或放入盐雾箱中,并将样品放入盐雾箱并开始试验前,应确认盐雾沉降率等试验条件在规定范围内。
8.3各收集装置(4.5)收集的溶液中氯化钠的浓度和pH值应在表2给出的范围内。
连续喷洒至少24小时后,应测量盐雾沉降速度。
8.4用过的喷雾溶液不得重复使用。
9.1试验周期应根据被试验材料或产品的相关标准进行选择。没有标准的,可以由当事人协商决定。
建议的测试周期为2h、6h、24 h、48 h、72 h、96 h、144 h、168 h、240 h、480 h、720 h和1000 h。
9.2在规定的试验期内不得中断喷雾,只有在需要短暂观察样品时,才能打开盐雾箱。
9.3如果试验的终止取决于腐蚀开始的时间,应经常检查样品。因此,这些样品不能与需要预定测试周期的样品一起测试。
9.4预定试验期的样品可以定期进行外观检查,但在检查过程中,不应损伤被测表面,开箱检查的时间和次数应尽量少。
测试结束后,取出样品。为了减少腐蚀产物的脱落,清洗前先将样品在室内自然干燥0.5 h ~ 1 h,然后用温度不高于40℃的干净流动水轻轻清洗,去除残留在样品表面的盐雾溶液,然后立即用压力不高于200 kPa的空气在距离样品约300 mm处进行干燥。
注:IS0 8407中描述的方法可用于处理测试样品。
在试验规范中,如何处理被测样品应考虑工程实用性。
测试结果的评价标准通常应由被测材料或产品标准提出。一般只需考虑以下几个方面:
a)试验后的外观;
b)去除表面腐蚀产物后的外观;
c)腐蚀缺陷(即有机涂层划痕处的点蚀、裂纹、气泡、腐蚀或腐蚀扩展等)的数量和分布。),这可能是。
根据IS0 8993和IS0 10289和IS0 4628-1、IS0 4628-2、IS0 4628-3中指定的方法,
IS0 4628-4、IS0 4628-5、IS0 4628-8中描述的有机涂层的评价方法(见附录d);
d)腐蚀开始的时间;
e)质量变化;
f)微观形态的变化;
g)机械性能的变化。
注:测试涂层或产品的正确评估是在良好的工程实践中确定的。